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如何处理液相色谱仪基本的故障

时间:2020-12-17 来源:计量校准 点击:

如何处理液相色谱仪基本的故障
 
  1.流动相中有气泡。关闭泵,打开泄压阀,打开purg键,清洗并脱气。气泡不断从过滤器中冒出。进入无论打开吹扫键多少次,都无法去除流动相中不断产生的气泡。原因过滤器长时间浸泡在醋酸铵等缓冲溶液中,由于霉菌的生长繁殖,过滤器内形成菌落,堵塞了过滤器。缓冲溶液难以顺利通过过滤器,空气在泵的压力下流经过滤器进入。将处理过滤器浸泡在5%的溶液中,用超声波清洗几分钟。或者,将过滤器浸泡在5%的溶液中12 ~ 36小时,轻轻摇动几次,然后用纯水清洗过滤器几次,打开减压阀,打开吹扫键进行清洗和脱气。如果气泡继续从过滤器中冒出,继续将过滤器浸泡在5%的溶液中。如果没有气泡继续从过滤器中出现,说明过滤器内部的霉菌菌落已经被破坏,流动相可以顺利通过过滤器。打开减压阀和泵,调节流量至1.0 ~ 3.0 ml/min,用纯水冲洗过滤器约1小时。过滤器可以清洗。关闭减压阀,用纯甲醇冲洗半小时。
  2.色谱柱压力高的计量检测原因
  (1)缓冲液盐分如(醋酸铵等。)沉积在柱中;
  (2)样品污染沉积。对于第一种情况,柱用纯水在40 ~ 50低速洗涤,柱压逐渐降低后,流速相应增加。柱压大幅下降后,用常温纯水洗涤柱,再用纯甲醇洗涤30分钟;第二种情况,用被样品沉积污染的C18柱和纯水反洗柱,然后用甲醇洗涤,再用甲醇和异丙醇(4 6)洗涤(洗涤时间视样品污染情况而定),然后用甲醇洗涤,再用纯水洗涤,最后用甲醇洗涤30分钟以上。
  3.既没有压力指示,也没有液体流动。
  (1)泵密封垫磨损;
  (2)大量气泡进入泵体。处理对于第一种情况,更换密封垫;在第二种情况下,使用50毫升玻璃注射器在泵工作时帮助泵出泵出口处的空气。
  4.压力波动大,流量不稳定。
  造成系统内有空气,或者宝石球与单向阀阀座之间夹有异物,使其无法密封。处理时注意观察流动相的量,确保不锈钢过滤器沉入储液瓶底部,避免吸入空气,对流动相进行充分脱气。如果单向阀和阀座之间有异物,拆下单向阀,放入装有丙酮的烧杯中进行超声波清洗。
  5.穷峰,峰分叉
  (1)色谱柱被污染;
  (2)螺柱填料坍塌。对于第一种情况的处理,柱用纯水反向洗涤,然后用甲醇洗涤,然后用甲醇和异丙醇(4-6)洗涤(洗涤时间取决于样品污染),然后用甲醇洗涤,然后用纯水洗涤,最后用甲醇洗涤30分钟以上。如果洗完峰还是差,考虑第二种情况。在第二种情况下,拧开色谱柱头,检查色谱柱填料是否硬化或塌陷。移除硬化部分(受污染的填充物),放入新的填充物,滴一滴甲醇,再次填充,用与柱内径,相同的不锈钢杆按压,顶部光滑。再次填充,滴加甲醇,反复按压几次,直到充满并填满。用甲醇冲洗柱头,擦拭柱外壁填料,拧紧柱头,用纯甲醇冲洗30分钟以上。
  6.峰面积重复性差。
  (1)喷射阀泄漏;
  加针不在位。
  处理第一种情况,更换喷油阀垫片;在第二种情况下,必须将加针插入底部,注射后样品溶液必须快速平稳地从加载状态变为注射状态,以确保注射量的准确性。在日常工作中,液相色谱仪的维护非常重要。如果储液器中的溶液在空气进入输注系统和高压泵中长时间未使用,则应清洗和更换储液器。每次使用色谱仪后,应使用纯水清洗缓冲溶液,以防止无机盐沉淀或沉积;样品预处理也很重要。任何样品都应尽可能去除,完全溶解,并尽可能减少对色谱柱的污染,以延长色谱柱的使用寿命。同时,应避免注射过于浓缩的样品溶液,以免因注射阀中残留液体中的固体沉淀而造成堵塞。标记色谱柱,不要混合用于不同分析目的的色谱柱。
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