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液相色谱的日常维护技巧

时间:2021-01-05 来源:计量校准 点击:

液相色谱的日常维护技巧
 
第一,首先是溶剂瓶。大家好像觉得溶剂瓶无非就是几个玻璃瓶,好像根本没什么好说的。但是,这看起来很简单,如果不注意,往往会造成很多麻烦:
1.1第一种是污染:特别注意装满水或缓冲溶液的瓶子。液相使用的水虽然大部分已经灭菌,但是细菌的生命是非常顽强的,在适当的温度和光照下会变得活跃。如果在流动相中加入磷酸盐等添加剂,作用会更大。因此,溶剂瓶频繁更换流动相非常重要。此外,防止细菌繁殖的另一种方法是在水中加入一定浓度的叠氮化钠。但是这个东西毒性很大,可控,不容易拿到,风险很高。所以在我看来,直接换一个新的流动相比较方便。
1.2水相要经常换,但有机相呢?不用担心细菌繁殖?是的,完全不需要担心有机相,但是如果是装乙腈的瓶子,就要特别注意乙腈的“聚合”。在自然条件下,特别是适宜的光照条件下,乙腈分子会与周围的朋友携手形成小群体,小群体慢慢长大,直至大到肉眼可见,瓶内会出现一些絮状沉淀,这就是乙腈的“聚合”。为了防止聚合,应特别注意使用棕色溶剂瓶,避免阳光直射。另外,更换乙腈时,必须倾倒和更换瓶底的其余部分。
1.3谈完解决方案,还要关注瓶子本身。通常,瓶盖上有几个小孔供流动相管道通过,但我不知道为什么要多开一些。我看到一些用户封锁了这个小孔,这是一个很好的方法,以防止有机溶剂挥发,减少实验室污染,并防止灰尘进入流动相瓶。然而,如果这些小孔被完全堵塞,并且瓶盖被拧紧,流动相可能会吸收不好,因为瓶子与大气压力完全隔离!为了解决这个问题,其实可以咨询厂家买一种叫“安全瓶盖”的东西,可以防止挥发和灰尘,不用担心完全挡住空气。
1.4最后一个是溶剂瓶中的过滤头。其作用是防止溶液瓶中的颗粒杂质进入仪器的流路系统。过滤器孔径为0.45微米,材料分为玻璃烧结应时和不锈钢。如果这个东西脏了,也会造成流动相吸收不良,可以清洗。玻璃材料通常在稀硝酸中浸泡过夜;不锈钢可以直接超声波清洗。
 
第二,下一步是脱气。脱气的作用是除去流动相中溶解的气体,所以我们必须从气体开始:
2.1计量检测让除气器高效运行的最好方法是“帮帮它”。事实上,它是预先对流动相脱气。流量匹配后,在超声波清洗机中脱气几分钟可以大大减少脱气器的工作量,因为脱气器的脱气效率是一定的。如果溶液中溶解的气体超过脱气功能的最大值(特别是在高流速的情况下),气体不能被净化。
2.2除气器不仅怕不干净,还怕堵塞。脱气会受阻吗?通常不会,不过,长假过后,就不好说了。堵塞脱气器的罪魁祸首是流动相中的微生物、细菌和藻类。如果它们与流动相一起留在脱气器中,它们可能会在几天和一周后发展成一种规模。这样,脱气器的管道可能会被“藻类”覆盖,然后堵塞。所以脱气器要特别注意。很长一段时间,
2.3堵和漏是一对告诉法官的话,液相色谱中任何能堵的地方也可能会漏,脱气器也不例外。渗漏一般有两种可能,一种是接头松动,只要重新拧紧即可;另一种情况就不吉利了,因为真空室损坏了,这个就要大修了。通常,流动相的流速超过脱气器容许的最大流速。通常这种情况是在吹扫时意外超过最大流量,或者为了方便使用注射器直接通过管道吸入流动相,所以要小心。
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