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PH计仪器校准理化计量

时间:2020-12-25 来源:计量校准 点击:

PH计仪器校准理化计量
 
  校准pH计所用工具和原料
  标准缓冲液(应选择与供试液pH值接近的标准缓冲液),目前,标准溶液有7种,在我国一般使用以下3种溶液:(pH值在25℃时)
  1)邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)pH4.003;0.05M
  2)混合磷酸盐(Na2HPO4):磷酸二氢钾和磷酸氢二钠混合盐溶液pH6.864 ; 0.025M
  3)硼砂(Na2B4O7·l0H2O) pH9.182;0.01M
  这三种标准缓冲液的配置方法如下:
  1)pH=4,邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液:
  精密称取在115±5℃干燥2~3小时的邻苯二甲酸氢钾[KHC8H4O4]10.12g,加水使溶解并稀释至1000ml。
  2)pH=7,磷酸盐标准缓冲液(pH=7.4):
  精密称取在115±5℃干燥2~3小时的无水磷酸氢二钠4.303g与磷酸二氢钾1.179g,加水使溶解并稀释至1000mL。
  PH计仪器
  仪器校验另补充:
  磷酸盐标准缓冲液(pH6.8) 精密称取在115±5℃干燥2~3小时的无水磷酸氢二钠3.533g与磷酸二氢钾3.387g,加水使溶解并稀释至1000ml。
  3)pH9,硼砂标准缓冲液:
  精密称取硼砂[Na2B4O7·10H2O]3.80g(注意:避免风化),加水使溶解并稀释至1000mL,置聚乙烯塑料瓶中,密塞,避免与空气中二氧化碳接触。
  校准pH计的步骤和方法
  1. 实验室使用的pH计|酸度计校准:
  常用的实验室pH计仪器校正时,要把仪器的斜率调到最大,并拨开电极上部的橡胶塞,使小孔露出,否则在进行校正时,会产生负压,泞致溶液不能正常进行离子交换,会使测量数据不准确。
  将电极从装蒸馏水的烧杯中拿出来,用滤纸把电极上残留的蒸馏水吸干。再将电极放进装有混合磷酸盆的烧杯内,等待15min以上,然后调整仪器上的定位旋钮,使仪器显示6.86pH,这是先给仪器定基准点。定好基准点后把电极从装有混合磷酸溶液的烧杯内拿出,用蒸馏水洗净电极,并放在装有蒸馏水的烧杯内,等待3min左右,使混合磷酸溶液的残留部分溶解。
  2.稍后把电极从装蒸馏水的烧杯内拿出来并用滤纸把电极上残留的蒸馏水吸干,然后,将电极放进装有邻苯二甲酸氢钾或硼砂的溶液中,等待15min以上,观察仪器显示是否为4.00或9.18pH。如果不是就要调节仪器上的斜率旋钮,使仪器显示为4.00或9.18pH,这就是常用的二点校正。如果需要三点校正,就将另外一种溶液,按上而的步骤多操作一遍就行。这就是酸度计的校正方法。
  3.校正完,后塞回橡胶塞,如果暂时不使用,记住要在装电极的保护套内装上饱和溶液使电极保持湿润,这样可以延长电极的寿命和降低电极的不对称电位。电极有使用期限且属于易碎品,因此,各个实验室需经常更换电极,不要以为使用中电极没坏就不换。
  4.复合电极使用前首先检查玻璃球泡是否有裂痕、破碎,如果没有,用pH缓冲溶液进行两点标定时,定位与斜率旋钮均可调节到对应的pH值时,一般认为可以使用,否则可按使用说明书进行电极活化处理。活化方法是在4%氟化氢溶液中浸3~5 s左右,取出用蒸馏水进行冲洗干净;然后在0.1mol/L的盆酸溶液中浸泡数小时后,用蒸馏水冲洗干净,再进行标定。对于非封闭复合型电极,里而的溶液如果<1/3,需加外参比溶液即3mol/L氟化钾溶液。如果,氟化钾溶液超出小孔位置,则把多余的氟化钾溶液甩掉,并检查溶液是否有气泡,如有气泡就要轻弹电极,把气泡完全赶出,以免造成测量数据不准确。
  5.笔式pH计的校准方法:
  将测试笔电极浸入pH值为6.86(25℃下)的混合磷酸盐标准缓冲液中,并轻轻摇动;用小螺丝刀调整校正电位器直到显示值与标准缓冲溶液在环境温度下的pH值相符;电极插入pH4.01的磷笨二甲酸氢钾或pH9.18的硼砂标准缓冲溶液中;显示值与缓冲溶液的pH值相比应在误差允许范围内。
  pH校准常见注意事项
  实验室的需要校正次数多一点,因为要经常做实验,测得溶液又不同。校准方式目前一般分为一、两点校准,三点校准,校准次数越多,准确度就越高,酸度计测量就越准确。
  测定前校准仪器时,应选择与供试液pH值接近的标准缓冲液。在测定时用标准缓冲液校正仪器后,应再用另一种pH值相差约3的标准缓冲液核对一次,误差不应超过±0.1。每次更换标准缓冲液或供试液前,应用水充分洗涤酸度计的电极,然后将水吸尽,也可用所换的标准缓冲液或供试液洗涤。
  校正pH探头,用两种缓冲溶液就够了。如果待测样品偏酸性,请中pH为4和7的缓冲溶液校正探头,如果待测样品偏碱性,请用pH为7和10的缓冲液来校正。缓冲溶液有粉末状的冲剂和溶液成品出售。冲剂具有保存时间长、经济的优点,但就是不方便。溶液成品使用方便,但是,开盖后易变质。您可以把溶液成品用小烧杯分装开来使用。
  如果您使用粉状冲剂,校正前请用50ml去离子水配成缓冲液。缓冲溶液用于校正后就应该倒掉。因此缓冲液成品应分装开来使用。千万不能把使用过的缓冲液倒回溶液瓶里。
  在测定高pH值的供试品时,应注意碱误差的问题,必要时选用适用的玻璃电极测定。
  酸度计对弱缓冲液的pH值测定,先用邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液校正仪器后测定供试液,并重取供试液再测,直至pH值的读数在1分钟内改变不超过±0.05为止;然后再用硼砂标准缓冲液校正仪器,再如上法测定;二次pH值的读数相差应不超过0.1,取二次读数的平均值为其pH值。配制标准缓冲液与溶解供试品的水,应是新沸过的冷蒸馏水,其pH值应为5.5~7.0。标准缓冲液一般可保存2~3个月,但发现有浑浊、发霉或沉淀等现象时,不能继续使用。
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